Хроматографические методы анализа и их использование в анализе объектов окружающей природной среды (169296)

Посмотреть архив целиком

Широкая номенклатура анализируемых веществ дает возможность пользователю легко выбирать перечень загрязнителей и диапазоны их измерения, которые необходимы для работы на различных объектах.

Газоанализатор «ГАНК-4» удобен в эксплуатации, не требуется специальной перенастройки прибора при переходе с одного ингредиента на другой, имеется возможность производить измерения в любом месте, на любой высоте, не требуется выполнять усредненный расчет показаний – средний результат высвечивается на дисплее, одновременно производится отбор следующей пробы и обработка результата.

Газоанализатор является незаменимым средством измерения при различной загазованности объектов, ликвидации чрезвычайных ситуаций, для принятия срочных мер.

2. Портативный газовый хроматограф ФГХ-1.

ФГХ-1 является современным автоматизированным средством экспресс определения концентрации вредных веществ в воздухе. Благодаря высокой чувствительности и автоматизации, один и тот же прибор без какой-либо пробоподготовки позволяет анализировать содержание вредных веществ в воздухе в широком диапазоне концентраций: от ПДК в атмосфере до промышленных выбросов и при чрезвычайных ситуациях.

ФГХ - является уникальным средством эксресс-анализа, предназначенным для работы как в лабораторных, так и в «полевых» условиях непосредственно на исследуемом объекте, так как содержит собственные средства электро- и газового питания. Результаты анализа, комментарии к ним и сами хроматограммы автоматически документируются в памяти компьютера и могут быть немедленно предъявлены Заказчику или администрации контролируемого предприятия. Количество хранящихся хроматограмм – до 2000. Помимо определения концентрации веществ, ФГХ позволяет их автоматически идентифицировать.

Хроматограф содержит компьютер типа «Note-Book». Простое в использовании программное обеспечение позволяет проводить анализ в автоматическом режиме, а также работать с хроматограммой, воспроизводимой на экране компьютера. Для работы на ФГХ в автоматическом режиме не требуются специальные знания и опыт работы на хроматографах.

Анализируемые вещества – предельные и непредельные углеводороды, спирты, простые и сложные эфиры, ароматические углеводороды, кетоны, нефтепродукты, растворители, хлорпроизводные углеводородов, окись азота, сероуглерод и другие. Время анализа – менее 10 минут.

Некоторые примеры наиболее подходящих портативных (переносных) средств и их основные характеристики:

  1. Хроматограф газовый полевой типа ЭХО-М (г. Новосибирск) масса 6 - 7 кг, электропитание 12 В, время непрерывной работы 8 ч. Детектор электронного захвата. Возможна замена детекторов (фотоионизационный детектор, пламенно-ионизационный детектор). Предел обнаружения с детектором электронного захвата составляет 5 10-13 кг (с возможным дополнением 1000 - кратного обогащения в выносном концентраторе). Цена - 12 000 - 14 000 $.

  2. Хроматограф газовый переносной для анализа неорганических газов и продуктов сгорания топлива типа АХГ - 002. Предел обнаружения, г/см3: по Н2 - 8,4·10-10, по СО - 3,5·10-8, по СН4 - 6,6·10-9, по О2 - 8,7·10-9, по СО2 - 9,2·10-7 с детектором по теплопроводности. Цена ~ 2100 $.

  3. Хроматограф газовый малогабаритный типа ХПМ - 5 для анализа сложных смесей веществ. Масса - 20 кг (аналитический блок) и 8 кг (блок питания), габариты, мм - 412х282х341 (аналитический блок) и 120х311х290 (блок питания). Пределы обнаружения: S - 1,0·10-10 (пламенно-фотометрический детектор), P - 1·10-11 - (пламенно-фотометрический детектор) и 2,0·10-12 (термоионный детектор), N-5·10-12 (термоионный детектор), пестициды - 4,0·10-13 (детектор электронного захвата), УВ - 2,0·10-8 (детектор по теплопроводности) и 2·10-11(пламенно-ионизационный детектор). Цена 3500 $.

  4. Хроматографы жидкостные переносные типа «Цвет - 403». Масса - 16 кг, предел обнаружения, в мг/мл: 10-8 - 10-10 (электрохимический детектор) и 10-4 (ультрафиолетовый детектор). Цена 3000 - 3400 $.

  5. Фотометр КФК-05 переносной малогабаритный (АООТ «Загорский оптико - механический завод», г. Сергиев-Посад). Габариты 190х170х83 мм, вес 1,2 кг, электропитание 220 и 12 В. Погрешность 1 %, среднеквадратичное отклонение 0,15 %.

  6. Микрофотоколориметр полевой. МКМФ-02П (микропроцессорный аналог). Цена 455 - 520 $.

  7. Спектрофотометр переносной DR/2010 VIS, =400-900 нм, погрешность 2 %, среднеквадратичное отклонение 0,15 %. Цена 3500 $.

Хроматографы

Вторым признанным лидером по числу реализуемых методик анализа веществ в объектах окружающей среды (20 - 40 %) в настоящее время являются приборы, основанные на хроматографии. Газовые (подвижная фаза - газ, неподвижная - твердый сорбент), газожидкостные (подвижная фаза - газ, неподвижная - тонкий слой жидкости на твердом носителе), жидкостные (подвижная фаза - жидкость, неподвижная фаза - твердый сорбент).

Среди отечественных хроматографических приборов больше всего отмечается газовых хроматографов (ряд серий и несколько десятков моделей). Наиболее известными в России являются газовые хроматографы серии «ЦВЕТ» Дзержинского завода (Московская область). Наиболее распространенная модель из этой серии - лабораторный газовый хроматограф «ЦВЕТ-800» с пламенно-ионизационным детектором. Цена базовой модели от 3700 $. Она может комплектоваться еще пятью детекторами (290 - 860 $).

ДТП - детектор по теплопроводности (для анализа летучих органических и неорганических соединений), неселективен,

ДЭЗ (ЭЗД) - детектор электронного захвата. Для высокочувствительного анализа Cl-, P- и N- содержащих соединений, в том числе ядохимикатов, селективен к Cl и O содержащим соединениям,

ПФД -пламенно - фотометрический детектор, селективен к P- и S-содержащим соединениям,

ТИД - термоионный детектор, селективный к P- и N- содержащим соединениям,

ФИД - фотоионизационный детектор (для анализа ароматических и алифатических углеводородов, фенолов, пестицидов и др. органических веществ с потенциалом ионизации ниже 12 эВ).

В зависимости от детектора и определяемого вещества чувствительность этого хроматографа может составлять 10-10 - 10-4 % об. Отличается высокой точностью (± 1-7 %) и воспроизводимостью анализа. Режимы задаются и управляются микропроцессором, а обработка выходной информации осуществляется компьютером или с выводом на самописец для ручной обработки.

Еще одна достаточно известная модель газовых хроматографов - «Кристалл». Наиболее современные и полностью автоматизированные отечественные лабораторные хроматографы - «Кристалл-200М», «Кристалл-4000».

Жидкостные хроматографы

Наиболее известны отечественные микроколоночные лабораторные жидкостные хромтаографы серии «МИЛИХРОМ», управляемые компьютером (5400 - 8400 $). Эти приборы позволяют с чувствительностью 10-9 - 10-11 г (10-3 - 10-5 г в пробе) определять пестициды, фенолы, тяжелые металлы, ПАУ, альдегиды, бензойную кислоту и другие органические вещества. Точность определения обычно составляет 1 - 3 %.

Отечественные ионные хроматографы: «ЦВЕТ - 3006М», «ЦВЕТ - 4000», «Стайер».

Остановимся более подробно на принципе работы детекторов, используемых в хромтаографии.

Детекторы газовых хроматографов

Детекторы обычно классифицируют на основании их селективности на универсальные, реагирующие на каждый компонент в подвижной фазе, селективные для определенной группы веществ, специфические для одного или ограниченного круга компонентов со сходными химическими характеристиками.

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Проводимость газа -носителя, являющегося электрополяризатором, существенно возрастает благодаря ионам, образующимся при горении органических соединений в водородном пламени. Отклик ПИД пропорционален числу атомов углерода в молекуле, изменяется при переходе от одного класса органического соединений к другому незначительно.

Достоинства: простота в обращении, быстрый отклик, широкий линейный динамический диапазон, универсальность.

Недостатки: при проведении анализа определенного соединения в сложной матрице требуется более селективный детектор для уменьшения числа пиков мешающих компонентов. ПИД дает слабый отклик на вещества с малым содержанием углерода.

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) используют для определения галогенсодержаищх соединений: хлорорганические пестициды, дибензафураны, тригалометаны и т.д. Принцип действия этого детектора основан на уменьшении проводимости, вызываемом захватом электронов специфическим анализируемым веществом. В состав детектора входит радиоактивный источник малой интенсивности (фольга с 63Ni), который испускает электроны высокой энергии. Ионизация молекул газа - носителя (азота или смеси аргона и метана) приводит к образованию ионов и тепловых электронов, которые и формируют электрический ток в ионизационной камере. Когда в нее попадают молекулы галогенсодержащих органических соединений, тепловые электроны захватываются атомами галогена и проводимость уменьшается, что приводит к формированию сигнала детектора.

ЭЗД хорошо зарекомендовал себя при анализе питьевых и подземных вод. В случае поверхностных и сточных вод, содержащих множество органических соединений различных классов, требуется предварительная очистка вод.

Сочетание фотоионизационного детектора и детектора электролитической проводимости. Для анализа летучих ароматических и галогенсодержащих соединений рекомендуется последовательное соединение неразрушающего фотоионизационного детектора (ФИД) и детектора по электролитической проводимости (ЭПД).






Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.