Аналіз субстанції гліцину (165626)

Посмотреть архив целиком

Кафедра фармацевтичної хімії і фармакогнозії












Курсова робота на тему:

«Аналіз субстанції гліцину та його ЛФ»




Зміст


Вступ

1. Добування

2. Властивості

3. Аналіз субстанції

Висновок

Список літератури




Вступ


В даний час хвороби судин і нервової системи є дуже поширеними. Темп життя дуже швидкий і люди постійно знаходяться в умовах стресу та напруження, а це призводить до виникнення неврозів, депресій, порушення сну, загального виснаження організму в цілому та зниження працездатності. Саме тому препарати гліцину широко призначаються лікарями та мають великий попит в аптеках міста.

Гліцин є регулятором обміну речовин, нормалізує й активує процеси захисного гальмування в центральній нервовій системі, зменшує психоемоційну напругу, підвищує розумову працездатність, володіє ГАМК-ергічною, α1-адреноблокуючою, антиоксидантною, антитоксичною дією, регулює діяльність глютамінових рецепторів, за рахунок чого препарат здатний підвищувати розумову працездатність і зменшувати вегето-судинні розлади. Також гліцин полегшує засипання, нормалізує сон і зменшує виразність загально мозкових розладів при ішемічному інсульті й черепно мозковій травмі.

Гліцин також назначають при різних функціональних та органічних захворюваннях нервової системи, станах з підвищеною збудливістю та емоційною нестабільністю. Призначається дітям і дорослим при лікуванні астенічних станів, вегето-судинної дистонії, для підвищення розумової працездатності (як засіб, що поліпшує розумові процеси та здатність сприймати і запам'ятовувати інформацію), при психоемоційному напруженні, підвищеної дратівливості, депресивних станах, для нормалізації сну, як засіб, послаблює потяг до алкоголю, що зменшує явища абстиненції; при різних функціональних і органічних захворюваннях нервової системи (порушення мозкового кровообігу, інфекційні захворювання нервової системи, наслідки перенесених черепно-мозкових травм, перинатальні та інші форми енцефалопатії, у тому числі алкогольного походження).



1. Добування


Метод отримання 1

До киплячої суспензії 253 г. (0,8 мол.) гідроокису барію в 500 мл води, яка знаходиться в літровому стакані, додають частинами 61,6 г (0,4 мол.) кислої сірчаної кислоти аміноацетонітрила з такою швидкістю, щоб реакційна маса не пінилась занадто швидко та не виливалась з стакану. Потім на стакан ставлять літрову круглодонну колбу, через яку пропускають холодну водопровідну воду, і місткість стакана кип’ятять до тих пір, доки не зупиниться виділення аміаку; на це знадобиться 6–8 годин. Барій кількісно осаджують додаванням точно розрахованої кількості 50%-ї сірчаної кислоти. Фільтрат запарюють на водяній бані до об’єму 50–75 мл; по охолодженні випадають кристали гліцину, який відфільтровують. Фільтрат знову запарюють, охолоджують та знову відфільтровують кристали. Цей процес повторюють до тих пір, поки об’єм фільтрату не буде 5 мл. Вихід отриманого таким чином неочищеного гліцину буде 25–27 г. Його піддають систематичній перекристалізаціі з води, знебарвлюючи розчин вуглем; при цьому отримується продукт, який плавиться при 246° чи більше. Промивка всіх послідуючих порцій кристалів 50%-м етиловим спиртом слугує звільненню кристалів з маточника.



Вихід чистого гліцину: 20–26 г. (67-87% теоретич.).

Корисно додавати невеликий залишок сірчаної кислоти, нагрівати на водяній бані з тим, щоб осад легко фільтрувався та, нарешті, завершують операцію додаванням розведеного розчину гідроксиду барію до тих пір, поки не зупиниться випадіння осаду. Операцію можна закінчити також додаванням невеликого залишку гідроксиду барію, який видаляють додаванням к киплячому розчину вуглекислого амонію.

Метод отримання 2

В 12-літрову круглодонну колбу поміщають 8 л (120 мол.) водного аміаку і при працюючій мішалці послідовно додають 189 г. (2 мол.) монохлороцтової кислоти. Розчин перемішують до повного розчинення хлороцтової кислоти та потім залишають його на 24 години при кімнатній температурі. Безкольоровий чи злегка жовтий розчин запарюють на водяній бані у вакуумі до об’єму приблизно 200 мл.

Концентрований розчин гліцину та хлористого амонію переносять в 2-літровий стакан, колбу ополіскують невеликою кількістю води, яку додають до головної порції. Додаванням води об’єм розчину доводять до 250 мл і гліцин осаджують послідовним додаванням метилового спирту.

При додаванні метилового спирту розчин добре перемішують, після чого його охолоджують в холодильній шафі на протязі 4–6 годин для завершення кристалізації. Потім розчин фільтрують і кристали гліцину промивають, всколомутивши їх попередньо в 500 мл 95%-го метилового спирту. Кристали знову відсмоктують і промивають спершу невеликою кількістю метилового спирту, а потім ефіру. Після сушки на повітрі вихід гліцину дорівнює 108 – 112 г.



Продукт вміщує невелику кількість хлористого амонію. З метою очистки його розчиняють при нагріванні в 200-215 мл води та розчин взбалтують з 10 г. пермутиту, після чого його фільтрують. Гліцин осаджають додаванням приблизно 5-кратної кількості (по об’єму; приблизно 1250 мл) метилового спирту. Гліцин збирають на воронці Бюхнера, промивають метиловим спиртом и ефіром и сушать на повітрі. Вихід: 96–98 г. (64–65% теоретич.) продукту з температурою потемніння 237° і температурою плавлення 240°. Тестування його на наявність хлоридів, так само як і аміачних солей (з реактивом Несслера), дає негативний результат.


2. Властивості


Фізичні властивості:

Зовнішній вигляд: безкольорові кристали;

Молярна маса 75,07 г./моль

Температура плавлення 290С

Густина речовини 1,607 г./см

рКа 2,34

Питома теплота паротворення 528.6 Дж/кг

Питома теплота плавлення 981,1 Дж/кг

Ізоелектрична точка 5,97

Розчинність:

Ацетон: малорозчинний

вода: 57,5 (75°C)

діетиловий ефір: не розчинний піридин: мало розчинний етанол: 0,043 (25°C)


Хімічні властивості

Горіння. Гліцин при горінні розпадається на вуглекислий газ воду та нітроген:


4NH2CH2COOH + 13O2 8CO2

+ 10H2O + 2N2 (1)


Взаємодія з водою. При взаємодії з водою дисоціює:


NH2CH2COOH + H2O +NH3CH2COOH + OH NH2CH2COOH + H2O NH2CH2COO- + H3O+ (NH2CH2COOH  NH2CH2COO- + H+) (2)


Наявність аміногрупи визначає основні властивості, а карбоксильної – кислотні, тому α-амінокислоти є амфотерними сполуками. Утворюють солі як з кислотами так і з лугами

Реакції з розчинами основ. При додаванні до гліцину основи NaOH утворюється сіль аміноацетат натрію:


NH2CH2COOH + NaOH NH2CH2COO–Na+ + H2O (3)


(NH2CH2COONa – аміноацетат натрію)


Реакції з розчинами кислот. При додаванні до гліцину сірчаної кислоти утворюється сіль сульфату гліцину.


2NH2CH2COOH + H2SO4 (NH3CH2COOH)2SO4 (сульфат гліцину) (4)


Етерифікація. Гліцин – амінокислота, при додаванні спирту утворюється складний єстер:


NH2CH2COOH + C2H5OH  NH2CH2COOC2H5 + H2O (5)


Міжмолекулярна взаємодія амінокислот призводить до утворення пептидів. При взаємодії двох амінокислот утворюється дипептид.


H2N-CH2-C-OH + H-N-CH-COOHH2N-CH2-C-N-CH-COOH (6)


При нагріванні з нінгідрином утворюється синьо-фіолетове забарвлення (комплекс Руєманна).


(7)


3 Аналіз субстанції


Відповідно до ДФУ ідентифікація гліцину проводять:

1. Інфрачервоний спектр субстанції, одержаний у дисках з 1 мг субстанції і 0.4 г. калію броміду, має відповідати спектру ФСЗ гліцину. У разі різниці спектрів окремо розчиняють субстанцію та ФСЗ гліцину в мінімальному об'ємі спирту (60% об/об), упарюють насухо і повторно записують спектри одержаних залишків.

2. На хроматограмі випробовуваного розчину, одержаній у випробуванні «Речовини, виявлювані нінгідрином», має виявлятися основна пляма на рівні основної плями на хроматограмі розчину порівняння, відповідна їй за розміром і забарвленням.

3. 50 мг субстанції розчиняють у 5 мл води Р. До одержаного розчину додають 1 мл розчину натрію гіпохлориту концентрованого, кип'ятять протягом 2 хв., додають 1 мл кислоти хлористоводневої і кип'ятять протягом 4–5 хв. Потім додають 2 мл кислоти хлористоводневої і 1 мл розчину 20 г./л резорцину, кип'ятять протягом 1 хв. і охолоджують. Додають 10 мл води і перемішують. До 5 мл одержаного розчину додають 6 мл розчину натрію гідроксиду розведеного; розчин забарвлюється у фіолетовий колір із зеленувато-жовтою флуоресценцією. Через декілька хвилин забарвлення розчину переходить в оранжеве, потім у жовте, а інтенсивна флуоресценція залишається.

Випробування на чистоту

Розчин. 5.0 г. субстанції розчиняють у воді, вільній від вуглецю діоксиду, і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 50 мл.

Прозорість розчину. Розчин має бути прозорим.

Кольоровість розчину. Забарвлення розчину має бути не інтенсивнішим за еталон Y7.

рН. Від 5.9 до 6.4. 10 мл розчину доводять водою, вільною від вуглецю діоксиду, Р до об'єму 20 мл.

Речовини, виявлювані нінгідрином. Визначення проводять методом тонкошарової хроматографії, використовуючи ТШХ пластинки із шаром силікагелю Р.

Випробовуваний розчин (а). 0.10 г. субстанції розчиняють у воді Р і доводять об'єм розчину тим самим розчинником до 10.0 мл.






Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.