Гравіметричний (ваговий) аналіз (166362)

Посмотреть архив целиком













Тема: Гравіметричний (ваговий) аналіз



Поняття про кількісний аналіз


Завдання кількісного аналізу – це визначення точного вмісту елементів йонів елементів йонів, або їх сполук досліджуваної речовини. Кількісний аналіз виконується хімічними і фізико-хімічними методами, їх відомо понад 50. Хімічні методи ґрунтуються на хімічних реакціях (охолодження і нейтралізації, окислення відновлення) до них відносять гравіметричні (вагові), титриметричні (об’ємні), оксиди метричні (окислення відновлення). Фізико-хімічні методи основані на вимірюванні фізичних речовин, хімічних реакцій в них можуть виконуватись, або не виконуватись і мати другорядне значення.

Гравіметричний (ваговий) аналіз – полягає в тому, що складову частину речовини визначають відокремлюючи осадження, у вигляді осаду, відомого сталого складу, а потім зважують. Осад, що утворився повинен відповідати таким вимогам:

Бути практично нерозчинним;

Склад осаду після висушування, чи прожарювання повинен відповідати певній формі;

Розмір зерен повинен бути більший ніж пори фільтра (осад повинен добре відокремлюватись від фільтрату);

Молярна маса вагової форми повинна бути по можливості великою.

Розрізняють три варіанти вагового аналізу: визначення вологи, визначення золи, визначення за масою осаду.

Визначення вологи: точну наважку речовини висушують, волога випаровується маса зменшування і по зменшенню маси визначають вміст вологи:


W = m1 – m2/ m1 * 100%


Визначення золи: спалюють в тиглі точну наважку аналізуючої речовини, прокалюють залишок до тих пір поки маса перестане зменшуватись тобто до постійної маси. Залишок золи зважують і обчислюють вміст золи в аналізюючій речовині:


W = m1/m * 100%


m1 – маса золи,m – маса наважки

Визначення по масі осаду:аналізуючи речовину за допомогою хімічної реакції переводять в осад, який фільтрують, промивають, висушують, зважують і по масі його визначають вміст аналізуючої речовини. Цей спосіб найбільш поширений.

Переваги і недоліки гравіметричного аналізу

Не потрібно складного обладнання, але метод є не дуже точним і виконується довго, не дивлячись на це має найбільш широке використання.

Кількісне визначення речовини хімічними методами складається з трьох етапів:

І – відмірювання певної кількості речовини для аналізу. Для цього речовину зважують чи вимірюють об’єм її розчину.

ІІ – проведення хімічної реакції, в результаті якої компонент, що визначають перетворюється у сполуку з певними хімічними і фізичними властивостями.

ІІІ – вимірювання показника якості фізичної властивості за величиною якого, роблять висновки про кількість компонента.

Важливе значення має правильний вибір умов проведення хімічної реакції.

І – Перша група методів кількісного хімічного аналізу включає методи, в основу яких покладено вимірювання показника властивості продукту реакції (Р). До першої групи методів належить гравіметричний і колориметричний аналізи.

ІІ – Друга група методів кількісного хімічного аналізу включає методи, в основі яких лежить вимірювання кількості реактиву витраченого на взаємодію з компонентом, що визначають. До цієї групи належать титриметричні (об’ємні) аналіз з його підрозділами. Основним є правильне визначення точки еквівалентності, тобто моменту коли між речовиною Х і реактивом R існує еквівалентне співвідношення.

За типом хімічної реакції розрізняють такі методи об'ємного аналізу: метод кислотно-основного титрування (нейтралізації), метод осадження і комплексоутворення, метод окислення відновлення (залежить від характеру реактиву, підрозділяється на перманганатометрію, йодометрію, хроматометрію).

ІІІ- До третьої групи методів кількісного хімічного аналізу відносять методи, які ґрунтуються на вимірюванні змін властивості самого компонента Х зумовлених зв’язуванням його реактивом R у певну хімічну сполуку. До них належать методи газового аналізу.


Основні операції гравіметричного аналізу: отримання осаду, відділення осаду, висушування, зважування. Вимоги до осадів


До основних операцій гравіметричного аналізу залежать:

розрахунок наважки;

взяття наважки;

розчинення аналізуючої речовини;

осадження;

фільтрування;

промивання осаду;

висушування;

прокалювання і зважування, розрахунок результатів.

Відбір проби: проба – це невелика кількість речовини взята дляаналізу. Для аналізу беруть середню пробу, яка складається із багатьох проб взятих у різних точках. Правильно відібрана проба дає правильні результати.

Зважування: для приблизного зважування з точністю до 1 – 0,1 г використовують технохімічні ваги, а для точного зважування використовують аналітичні ваги з точністю до четвертого знака після коми до 0,0001 г. Марки аналітичних терезів: ВЛАО 200, ВАДП 100. Максимальна маса, яку можна зважити 100-200 г.

Взяття наважки: наважка – це невелика кількість речовини взята для аналізу. Речовину не можна зважувати на чашках терезів. Для зважування речовини поміщають в бюкс чи на часове скло. Відомо два способи взяття наважки: І – наважку поміщають в попередньо зважену тару, зважують і по різниці мас обчислюють масу наважки, яку необхідно повністю перенести наважку в склянку. ІІ- посудину для зважування насипають аналізуючи речовину, зважують разом із посудиною, висипають у склянку зважують для розчинення, а посудину із залишками знову зважують по різниці мас визначають величину наважки.

Наважка, яка береться для аналізу неповинна бути дуже малою тому, що збільшується помилка аналізу, неповинна бути дуже великою тому, що фільтрування, сушка, прожарювання займуть багато часу. Встановлено, що для утворення кристалічних осадів наважку треба взяти біля 0,5 г, а для аморфних 0,1-0,3 г.

Відбір осаджувача і його концентрація. На практиці осаджувача беруть в 1,5-2 рази більше ніж потрібно за рівнянням надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду. Для осадження кристалічних осадів користуються розведеними розчинниками. В цих умовах осади утворюються у формі більших кристалів. Аморфні осади осаджують із концентрованих розчинів.

Умови отримання крупно кристалічних і аморфних осадів

Для отримання крупнокристалічних осадів необхідно дотримуватись таких умов садження:

Осаджують із достатньо розбавленого розчину розбавленим розчином.

Розчин осаджувача добавляють повільно, краплями, особливо на початку осадження.

При введені осаджувача розчин потрібно добре перемішувати скляною паличкою.

Осадження проводять із гарячого розчину гарячим розчином осаджувача, що сприяє росту кристалів.

Осад залишають на декілька годин на дозрівання, що веде до укруплення кристалів.

Осадження аморфних осадів проводиться за таких умов:

Осадження із гарячих розчинів.

Перед осадженням у розчин добавляють коагулюючий електроліт.

Осадження проводять із концентрованих розчинів концентрованими розчинами осаджувача, осаджувач вводять швидко.

Аморфні осади фільтрують і промивають відразу ж після осадження без дозрівання.

Після осадження проводять пробу на повноту осадження: в розчин з відстояним осадом обережно по стінці стакана приливають декілька крапель осаджувача і слідкують за місцем стікання крапель, якщо в місті падіння крапель осаджувача в розчині не утворилось муті це означає, що осадження відбулося повністю. Фільтрування і промивання осаду важливі операції вагового аналізу. Фільтрують через паперові беззольні фільтри у яких зола, що залишилась після спалювання настільки незначна, що нею можна знехтувати. Беззольні фільтри розрізняють за діаметром (5, 7, 9, 11 см) і щільністю паперу (від щільності фільтра залежить швидкість фільтрування). Вони бувають трьох сортів: І – найменшої щільності, що швидко фільтрують, їх застосовують при фільтруванні аморфних осадів (чорна, або червона стрічка); ІІ – середньої щільності, використовуються для фільтрування кристалічних осадів (біла стрічка); ІІІ – найбільш щільні, які фільтрують повільно і використовуються при фільтруванні мілко-кристалічних осадів (синя стрічка).

При фільтруванні спочатку зливають відстояну рідину над осадом через фільтр по щільно приставленій до носика стакана скляній паличці. Рівень рідини на фільтрі повинен бути нижче краю фільтра на 3-5 мм. Коли вся рідина злита з осаду і на дні стакана залишився осад приступають до промивання осаду шляхом декантації. Кількість промивної рідини залежить від характеру осаду, аморфні осади промиваються довше ніж кристалічні, при цьому промивну рідину потрібно вливати малими порціями. Промивають осад декантацією до тих пір поки стікаюча рідина не буде мати домішок, для цього збирають в пробірку 1-2 мл фільтрату, і приливають реактив, який дає якісну реакцію на домішки (хлориди – з AgNO3, утворюється біла муть, якщо нема муті то в осаді немає домішок). Далі осад разом із фільтром висушують при температурі 100-110˚С і прожарюють в муфельній печі при високій температурі.


Приклади гравіметричного аналізу (визначення барію у хлориді барію), визначення заліза, алюмінію


Визначення Феруму в хлориді феруму (III). Для солей Феруму (ІІІ) осаджувачем є розчин аміаку, який реагує із йонами Феруму за таким рівнянням:


FеСl3 + ЗNН3 + ЗН2O = Fе(ОН)3↓ + ЗNН4С1


Гідроксид феруму (III) під час прожарювання перетворюється в оксид феруму (III), склад якого відповідає формулі Fе2O3:


Случайные файлы

Файл
121221.rtf
30345.rtf
163186.rtf
48038.rtf
111984.rtf




Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.