Реакции a-литиированных циклических нитронов с электрофильными реагентами (prilogeniya)

Посмотреть архив целиком


Приложение.

Таблица 3. Синтезированные соединения их характеристики.


Структурная формула

Выход, %

Т. пл., °С


ИК (KBr)

n, см-1


УФ (C2H5OH)

lmax нм.,(lge)

Найдено/Вычислено, %

C H N

Брутто-

формула


63


92

масло

1575 (С=N)

1672 (С=С)

236 (3.91)


63.6 9.5 11.0

63.6 9.8 12.4

C12H22N2O2

64

83

масло

1556 (С=N)

1673 (С=С)

238 (3.97)

68.3 9.9 6.8

68.2 10.0 6.6


C12H21NO2

65

71

  1. 164

(CCl4- бензол, 1:1)

1640 (С=О),

3254 (Ar-OH)

751 (, Ar-H) 1600 (С=N)

264 (3.76)

265 (3.97)

382 (4.08)


67,9 8,2 8,8

67,7 8,1 8,9

C18H26N2O3

65а


63


176-177ОС

(этилацетат-гексан, 4:1)


1642 (С=О)

3400-3200 (Ar-OH) 753 (, ArH),

1593 (С=N )


313 (4,04),

375 (4,13)


71,1 7,5 4,7

71,1 7,4 4,9

C17H21NO3

65б

25

197-198

гексан-этилацетат 3:1

1640, 1610

(C=C-C=O)

221 (4,22)

231 (4,21)

302 (4,43)

354 (4,13)

74,6 5,9 4,2

74,7 5,9 4,3

C20H19NO3

67

95

144-145

гексан-этилацетат 1:1

1642, 1586

(C=C-C=O)

1522

262 (2,88)

323 (3,06)

373 (3,18)


68,4 7,7 8,9

68,3 7,6 8,8


C20H19NO3

69

60

70-74

1574 (C=N)

243 (3.6)

69.1 9.1 11,9

69,5 9,0 12,1

C20H31N3O2

69а

75

63-65

1554 (C=N)

246 (2.85)

72.6 9.3 8.4

69,5 9,0 12,1

C20H31N3O2

71

83

56-60

1557 (С=N)

1651 (C=O)

259 (3.97)

69.1 7.8 10.9

69.2 7.7 10.8



C15H20N2O2

73

50

92-94

1601 (С=N)

242 (4.0)

70,8 7,9 6,45

71,2 7,8 6,4

C13H17NO2

73а

15

104-106

1584 (C=N)

240 (4.03).

67,6 8,0 11,5

67,7 8,1 11,3

C14H20N2O2

74

47


145

EtOAc-гексан, 1:1

1584 (С=N),

3333 (Н2О крист.)

235 (3,94)


59,1 10,7 17,1

59,8 10,3 17,4

C16H32N4O2

1/2 Н2О

100

90


82-83

(гексан)

1578 (C=N)

260 (3,78)

Сl

50,4 8,2 14,7 17,6

50,4 7,9 14,7 17,9

C8H15N2OCl

102

80

89-92

1661

(C=N(O)-O-N=C)

263 (3.67)

52,9 6,8 23,2

52,7 6,6 23,1


С9Н15N3O2

104

30

193-194

1595 (C=N).

203 (4,18)

231 (4,06)

267 (3,97)


S

58,1 7,3 9,1 11,8

58,0 7,1 9,0 10,3

C15H22N2O3S

105

60

131-133

1543 (C=N)

261 (3,89)

Р

67,5 7,0 7,5 8,8

67,4 7,0 7,9 8,7

C20H25N2PO2

105a

95


177-178

гексан-бензол, 1:1

1533 (С=N).

223 (4,47)

266 (3,90)


P

70,3 7,2 4,1 8,7

69,0  6,4 4,5 9,9

C20H24NO2P

105б

60


111

гексан

1533 (С=N)

225 (4,45)

265 (4,16)


P

69,1 6,3 4,6 9,7

69,0 6,4 4,5 9,9

C18H20NO2P


106

85

110

(гексан-бензол 2:1)

1562 (С=N).

259 (3,99)

54,0 6,5 9,0

54,6 6,2 8,5

C14H20N2OSe

106а

73

98-100

(гексан)

1562 (C=N)

259 (3,99)

57,3 6,2 4,7

56,7 6,5 4,7


C14H19NOSe

107

80


201-203 EtOAc-CHCl3, 1:2

1576 (C=N)

265 (3,62)

-



C8H15ClHgN2O

108

30

185-188

(гексан)

1558(С=N),

2808(N-CH3)

263 (3,95).

-

C16H30HgN4O2

109

25

200-204

(гексан)

1544,

1533 (С=N)

266 (3,80)

-

C16H28HgN2O2

110


60

масло

1523 (С=N)

259 (3,67)

56,5 9,9 4,3

56,0 9,7 4,7

C14H29GeNO

110a

87

масло

1533 (C=N)

257 (3,90)

53,1 9,9 8,6

52,9 9,5 8,9


C14H30N2OGe

110б

30

масло

1527 (C=N)

249 (3.89).


53,5 9,7 8,7

53,4   9,6  8,9


C13H28GeN2O



Таблица 4. Данные рентгеноструктурного анализа соединения 106.


Атомы

Длины и углы

Атомы

Длины и углы

Se(1)-C(4)

1.896(4)

N(3)-C(2)-C(8)

109.4(5)

Se(1)-C(11)

1.928(5)

N(1)-C(2)-C(7)

117.8(6)

O(1)-N(3)

1.301(5)

N(3)-C(2)-C(7)

106.9(5)

N(1)-C(6)

1.445(8)

C(8)-C(2)-C(7)

111.2(7)

N(1)-C(2)

1.455(8)

C(4)-N(3)-O(1)

126.3(5)

N(1)-C(5)

1.482(7)

C(4)-N(3)-C(2)

112.8(4)

C(2)-N(3)

1.511(7)

O(1)-N(3)-C(2)

120.8(4)

C(2)-C(8)

1.512(8)

N(3)-C(4)-C(5)

111.5(4)

C(2)-C(7)

1.519(11)

N(3)-C(4)-Se(1)

112.4(3)

N(3)-C(4)

1.288(6)

C(5)-C(4)-Se(1)

136.0(3)

C(4)-C(5)

1.495(7)

N(1)-C(5)-C(4)

100.5(4)

C(5)-C(10)

1.520(8)

N(1)-C(5)-C(10)

107.9(5)

C(5)-C(9)

1.530(7)

C(4)-C(5)-C(10)

112.1(4)

C(11)-C(16)

1.378(7)

N(1)-C(5)-C(9)

114.2(5)

C(11)-C(12)

1.390(7)

C(4)-C(5)-C(9)

111.9(5)

C(12)-C(13)

1.371(9)

C(10)-C(5)-C(9)

109.8(6)

C(13)-C(14)

1.368(9)

C(16)-C(11)-C(12)

119.8(5)

C(14)-C(15)

1.396(10)

C(16)-C(11)-Se(1)

120.0(4)

C(15)-C(16)

1.382(8)

C(12)-C(11)-Se(1)

119.8(4)

C(4)-Se(1)-C(11)

102.2(2)

C(13)-C(12)-C(11)

119.5(5)

C(6)-N(1)-C(2)

116.2(4)

C(14)-C(13)-C(12)

120.8(5)

C(6)-N(1)-C(5)

117.6(4)

C(13)-C(14)-C(15)

120.3(6)

C(2)-N(1)-C(5)

111.1(4)

C(16)-C(15)-C(14)

118.8(7)

N(1)-C(2)-N(3)

99.8(4)

C(11)-C(16)-C(15)

120.7(6)

N(1)-C(2)-C(8)

110.8(5)




Случайные файлы

Файл
46982.rtf
138000.rtf
114435.rtf
Natakursnew.doc
22987.rtf




Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.