Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии (kursovik)

Посмотреть архив целиком

Применение экспресс-анализаторов АН-7560,

АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии.


Содержание.


Наименование раздела Стр


Введение.

I. Экспресс-анализаторы АН-7560 и АН-7529.

1. Описание.

2. Работа анализаторов.

3. Конструкция.

3.1. Измерительный блок.

3.2. Датчик.

4. Газовый тракт.

5. Указания по мерам безопасности при работе с анализатором.

6. Настройка анализатора.

7. Порядок работы анализатора.

7.1. Общие указания.

7.2. Проведение анализов.

8. Техническое обслуживание анализаторов.

II. Экспресс-анализатор АС-7932.

2. Описание.

2.1. Принцип действия анализатора.

2.1.1. Измерительный блок.

2.1.2. Датчик.

2.1.3. Электродная система

2.1.4. Газовый тракт.

3. Проверка и корректировка режимов работы анализатора.

3.1. Установка рабочей точки.

3.2. Регулировка "холостого счета".

3.3. Градуировка анализатора.

4. Техническое обслуживание анализатора.

III. Кулонометрический метод анализа.

IV. МВИ определение углерода в сырье.

V. МВИ определение серы в сырье.


Введение.

Аналитическая химия – наука прикладная и экспериментальная. Задачей аналитической химии определение содержания тех или иных веществ в исследуемой системе наиболее быстрыми, точными и рациональными методами.

Особенно интенсивное развитие физико-химических методов анализа и расширение областей применения их происходят в последнее время. Это связанно не только с особой сложностью задач, стоящих сейчас перед аналитической химией, но и с теми возможностями, которые для этого предоставляет современное приборостроение, электроника и автоматика. Принципиально каждое из свойств системы может быть использовано для её исследования и определения состава, если будет найден надёжный способ его измерения и сопоставления с химическими изменениями в системе. Это предопределяет дальнейшее развитие физико-химических методов анализа, появления всё новых и новых методов и их модификаций.



I. Экспресс-анализаторы АН-7560 и АН-7529.

1. Описание.

Анализаторы предназначены для экспрессного определения содержания углерода в стали и сплавах методом автоматического кулонометрического титрования по величине рН. Используются в химических лабораториях предприятий металлургической промышленности и других отраслях народного хозяйства, а также в лабораториях научно-исследовательских учреждений.


Рис. 1. Экспресс-анализаторы типов АН-7529 и АН-7560 на углерод.

Анализаторы рассчитаны на непрерывную круглосуточную эксплуатацию в условиях заводских лабораторий при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С, относительной влажности до 80%и соответствуют требованиям, предъявляемым к приборам группы 2 ГОСТ 22261-76.

Диапазоны измеряемых массовых долей углерода:

-АН-7529 от 0,03 до 4,00%;

-АН-7560 от 0,001 до 0,1%.

Сходимость показаний анализаторов, определяемая как средне квадратическое отклонение результатов анализа, для сталей с массовыми долями углерода до 1,5%не превышает значений, вычисляемых по формулам:

-для АН-7529 δ=±(0,005N +0,0025);

-для АН-7560 δ=±(0,005N +0,0005);

где δ-сходимость показаний анализаторов,%С;

N-среднее арифметическое значение показаний анализатора, полученное на n пробах (n≥10) одного и тогоже образца, % С.

Сходимость показаний анализатора АН-7529 при анализе чугунов с массовой долей углерода свыше 1,5% (дол 4%) не превышает 0,05%С.

Продолжительность одного анализа 1,5 мин в зависимости от навески. Индикация результатов анализа цифровая (в процентах углерода). Ввод значения массы навески пробы ручной или от автоматических весов. Питание - от сети переменного тока: напряжение 220 В, частота 50 Гц. Потребляемая мощность: экспресс-анализатора типа АН-7529 250 В-А; экспресс-анализатора типа АН-7560 150 В-А; устройства сжигания 3000 В-А. Расход кислорода 0,7 л/мин. Время прогрева измерительного блока 30 мин. Габаритные размеры (не более): измерительного блока 480х240х400 мм; блока газоподготовки 110х190х450 мм; датчика 300х700х300 мм; устройства сжигания 400х450х615 мм. Масса: измерительного блока 20 кг; блока газоподготовки 10 кг; датчика 20 кг; устройства сжигания 55 кг.

В комплект поставки входят: измерительный блок, датчик, блок газоподготовки, устройство сжигания, комплект запасных частей и принадлежностей, паспорт на анализатор.

Измерительный блок анализатора состоит из трех субблоков: аналогового, цифрового и выпрямительного. Датчик выполнен в виде стойки, на которой закреплены электролитическая ячейка с электродной системой рН-метра и генераторными электродами (анод и катод), привод мешалки и компенсатор "холостого счета". На датчике расположены также выключатели генераторного тока и двигателя мешалки.

Газовый тракт состоит из редуктора, устанавливаемого на кислородном баллоне (или магистрали), редуктора-фильтра, блока газоподготовки, трубки сжигания навески и трубки дожигания примесей кислорода (последняя только в АН-7560).

Устройство сжигания представляет собой трубчатую печь с регулятором температуры.

2 Работа анализаторов.

Рис.2. Элементарная схема экспресс-анализатора стали на углерод'.

1-трубчатая печь; 2-измерительный электрод, 3-вспомогательный электрод; 4-электролитическая ячейка, 5-поглотительный раствор; б-вспомогательный раствор, 7-проницаемая для тока перегородка; 8- катод, 9-анод; 10-интегратор тока (пересчетное и индикаторное устройство); 11-мешалка, 12-высокоомныи усилитель рН-метра; 13-преобразователь "U→Тц", 14-стабилизатор тока.


В анализаторах применён метод автоматического титрования по величине рН. Функциональная схема, поясняющая принцип работы анализаторов, приведена на рис.2. Навеска стали, помещённая в фарфоровую лодочку, сжигается в трубчатой печи (1) в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании содержавшегося в стали углерода углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку (4) датчика и поглощается в ней раствором (5), вызывая его закисление.

Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы (2), (3) и соответствующему изменению выходного напряжения высокоомного усилителя рН-метра (12), которое затем преобразователем (13) преобразуется в импульсы напряжения с длительностью, пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатором тока (14) преобразуются в импульсы тока, протекающие по участку цепи: анод (9)-вспомогательный раствор (6)-токопроницаемая целлофановая перегородка (7)-поглотительный раствор (5)-катод (8), вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту, образующуюся при поглощении углекислого газа. Количество электричества, потребовавшегося для нейтрализации, фиксируется пересчётным и индикаторным устройством (10), отградуированным в % массовой доли углерода.

В состав поглотительного раствора входят хлористый стронций и хлористый калий. При поглощении углекислого газа происходят следующие реакции:

СО22О=Н2СО3

Н2СО3+SrCl2=SrCO3+2HCl

HCl=H++Cl-

При протекании генераторного тока катионы водорода восстанавливаются:

+ - 2

На цинковом аноде при протекании тока образуются ионы цинка, взаимодействующие со вспомогательным электролитом, содержащим хлористый калий и ферроцианид калия:

Zn-2e-=Zn2+; 3Zn2++2Fe (CN)64+K2Zn3[ (CN)6]2

Образовавшаяся комплексная соль цинка выпадает в осадок.

3 Конструкция.

Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания, которое может поставляться в комплекте анализатора. Для автоматического ввода значения массы навески в комплекте может поставляться корректор массы.

3.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной конструкции АСЭТ УТК. Для доступа к монтажу передней панели, последняя выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами, расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор крепится к тыльной части блока также винтами. Монтаж блока выполнен на печатных платах, входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного экранированного блока. Экран усилителя от корпуса блока изолирован.

Печатные платы установлены в разъёмах, соединяющихся друг с другом объёмным монтажом. На передней панели блока размещены:

  • Цифровой индикатор"%С";

  • Цифровой индикатор" Навеска, г";

  • Кнопки ручного набора массы навески;

  • Цифровой индикатор "Время, мин."; кнопка "Сброс";

  • Регулятор "Раб.точка" с лимбом;

  • Регулятор "Градуировка" с лимбом;

  • Кнопка проверки рабочей точки;

  • Программный переключатель установки времени анализа;

  • Выключатель сетевого питания и выключатель таймера.

3.2 Датчик выполнен в виде стойки, с двумя кронштейнами, на которых установлены:

  • Сосуд электролитической ячейки;

  • Электродная система рН-метра;

  • Мешалка;

  • Генераторные электроды;

  • Выключатели генераторного тока и двигателя мешалки;

  • Компенсатор холостого счёта.

3.3 Сосуд электролитической ячейки имеет два отсека, заполненные растворами и разделённые перегородкой. Правый отсек сосуда – катодный, левый – анодный. Отсеки электрически соединены с помощью токопроводящей плёнки, закрывающей отверстие между отсеками.

В качестве плёнки, проницаемой для электрического тока, применена гидратцеллюлозная плёнка (целлофан). Допускается использовать сорта целлофана, применяемые в пищевой и мясомолочной промышленности. Необходимо, чтобы применяемая плёнка впитывала воду, и при этом сохраняла достаточную механическую прочность. Важным критерием пригодности плёнки является соответствие величины тока титрования прибора номинальному значению (4А+0,2А для АН-7529 и 0,4А+0,02А для АН-7560) в течение всего срока работы плёнки (обычно плёнку меняют каждый раз при смене раствора). Плёнка крепится между двумя резиновыми накладками с помощью вкладыша, зажимаемого клиньями.


Случайные файлы

Файл
10335.rtf
168539.rtf
168365.rtf
71168-1.rtf
114847.rtf




Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.