Подборка образцов лаб (Отчет т.р. 2)

Посмотреть архив целиком

Содержание

Задание…………………………………………………….2

Схема фокусировки рентгеновских лучей, её описание…………………………………………………..2

Экспериментальная рентгенограмма……………..3

Таблица расчета относительных интенсивностей

Рефлексов и межплоскостных расстояний………4

Таблица структурных данных выбранного по картотеке ASTM вещества…………………………...5

Расчет параметров элементарной ячейки……….5
























Задание:


Ознакомиться с техникой регистрации рентгенограммы, снятой по методу порошков на рентгеновском аппарате «ДРОН - 3». Рассчитать межплоскостные расстояния, определить индексы Миллера, тип элементарной ячейки, химическую формулу вещества. Рассчитать параметры элементарной ячейки.




Схема фокусировки рентгеновских лучей, её описание


Рис. 1.


В аппарате «ДРОН-3» используется явление дифракции рентгеновских лучей, подчиняющихся закону Вульфа-Брэгга. Схема фокусировки представлена на рис. 1. Рентгеновское излучение от источника 1, находящегося на круге фокусировки, через систему щелей 3, 4, ограничивающих расходимость пучка в горизонтальном и вертикальном направлениях, падает на исследуемый образец 5, плоскость которого касается фокусирующей окружности. Дифрагированное излучение от исследуемого образца через систему щелей Соллера 6, аналитическую щель 7, находящуюся на фокусирующей окружности, и ограничивающую пучок в вертикальном направлении щель 8, попадает в детектор, в котором кванты рентгеновского излучения преобразуются в электрические импульсы.

Таблица расчета относительных интенсивностей рефлексов и межплоскостных расстояний


Для расчета межплоскостных расстояний будем пользоваться уравнением Вульфа-Брэгга:

, (1)

где λ – длина волны рентгеновского излучения (λ=1,541 Ǻ);

n-порядок спектра (мы в нашем случае берем n=1).

;


Таблица 1

пика

θ

d, Ǻ

I/I0, %

1

26,7

1,715

11.9

2

26,25

1,742

12.8

3

24,3

1,872

34.9

4

22,9

1,980

37.6

5

20,4

2,211

37.6

6

19,15

2,349

100

7

17,7

2,534

66.1

8

17,25

2,598

45.9

9

16,6

2,697

33

10

14,85

3,006

98.2

11

13,5

3,301

22

12

13

3,425

19.3


Сравнив полученные из эксперимента результаты, приведенные в таблице 1, с таблицами структурных данных из картотеки ASTM, можно сделать вывод о том, что исследуемым веществом являлся Na2CO3. Этот материал имеет тетрагональную сингонию.









Таблица структурных данных выбранного по картотеке ASTM вещества


Na2CO3 Sys. Tetragonal

d, Ǻ

I/I0

h k l


d, Ǻ

I/I0

h k l


d, Ǻ

I/I0

h k l

3.720

8

1 1 4


2.610

45

2 2 0


2.040

12

4 0 0

3.430

16

0 0 2


2.550

65

2 2 3


1.960

35

0 2 10

3.280

18

1 0 1


2.370

100

2 3 0


1.930

6

4 0 10

2.970

100

2 1 1


2.340

10

1 1 9


1.890

30

3 1 2

2.720

30

2 0 11


2.260

50

2 1 7


1.710

14

0 3 18

2.620

40

2 0 2


2.200

35

2 1 13


1.680

14

1 0 4






Расчет параметров элементарной ячейки


Так как мы имеем тетрагональную сингонию, то расчет параметров элементарной ячейки будет производиться по формуле:

, (2)

где dhkl - межплоскостное расстояние;

hkl - индексы Миллера;

a, c - параметры элементарной ячейки.


Для более точного определения параметров элементарной ячейки воспользуемся таблицей 2, которая состоит из рефлексов, выявленных экспериментом, и структурных данных выбранного по картотеке ASTM вещества Na2CO3.


Таблица 2

пика

I/I0

d, Ǻ

h k l

1

14

1.680

1 0 4

2

14

1.710

0 3 18

3

30

1.890

3 1 2

4

35

1.960

0 2 10

5

35

2.200

2 1 13

6

100

2.370

2 3 0

7

65

2.550

2 2 3

8

45

2.610

2 2 0

9

30

2.720

2 0 11

10

100

2.970

2 1 1

11

18

3.280

1 0 1

12

16

3.430

0 0 2


Тетрагональная сингония:

a = bc, = 900


Для нахождения параметров элементарной решетки a и c составим системы уравнений для разных пяти пар пиков. Каждая система состоит из двух уравнений (2). Одно уравнение (2) соответствует одному пику. Решив данные системы уравнений и найдя среднее арифметическое, получили результаты:

a=8.02 Ǻ,

c=6.40 Ǻ.



Вывод: проанализировав экспериментальную кривую, полученную методом Дебая-Шерера (методом порошков), выяснили, что исследуемым образцом был Na2CO3 с тетрагональной сингонией с параметрами элементарной ячейки a=8.02 Ǻ, c=6.40 Ǻ.






Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.