Шпоры почти по всем вопросам (материалы)

Посмотреть архив целиком

Для широкого поиска новых кристаллов необходимо развитие новых методов выращивания, которые в сильной степени определя­ются источниками нагрева. В этой связи важное развитие получили лучевые источники нагрева, позволяющие строго создавать ограни­ченный объем расплава, обеспечивая при этом высокую стабильность процесса. Рассмотрим метод оптической зонной плавки (ОЗП), на­шедший широкое применение при синтезе лазерных монокри­сталлов. Этим методом можно выращивать моно­кристаллы высокотемпературных соединений в любой атмосфере, в вакууме и под давлением без загрязнения материала в процессе выращивания, быстро получать целые серии кристаллов, легирован­ных различными примесями, а также отсутствие температурных ог­раничений, легкость стабилизации и автоматизации. При проведении экспериментов по этому методу затраты сравнительно малы, что объясняется как небольшим количеством материала, так и отсутст­вием необходимости использовать дорогостоящие тигельные мате­риалы (например, иридий или платина) для контейнера. К числу недостатков следует отнести ограниченность диаметра выращивае­мых кристаллов, что связано с мощностью выпускаемых промышлен­ностью газоразрядных ламп, большие температурные градиенты, свойственные методу зонной плавки.

Ниже приводится описание установок для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидных монокристаллов. Схема метода ОЗП дана на рис. 11.1.24 а. Цилиндрический стержень из прессованного материала 3 и монокристаллическая затравка 6 закрепляется вертикально в цанговых держателях 2 и 8.

Рис. 11.1.24 а,б,в. Выращивание монокристаллов методом зонной плавки:

а - узел выращивания; б- двухзеркальная оптическая установка; в - трехзеркальная опти­ческая установка


Рис. 11.1.24 г. Варианты оптических схем. 1 – верхний шток; 2-цанговый держатель; 3 – стержень из прессованного материала; 4 — зона высоких температур; 5- зона расплава; 6 — монокристаллическая затравка; 7-внешняя аллундовая трубка; 8 - нижний держатель; 9 – шток; 10 - внутренняя трубка кристаллизатора; 11 – ВЧ-индуктор; 12- нагревательныестержни; 13,14 - эллиптические отражатели; 15 – газоразрядные лампы; 16- дальний фокус эллиптических отражателей; 17 - сферический отражатель и; 18,19- отверстия в эллиптических отражателях; 21,22-пароболические отражатели; 23,24- сферические отражатели; 25- плоское зеркало

Расплавленная зона создается фокусированием с помощью двух эллиптических зеркал 13 и 14 (рис. 11.1.24 б) лучистой энергии ксеноновой лампы сверхвысокого давления. Прессованный стержень 3 медленно вводится в зону высоких темперaтyр 4 и на конце его создается капля расплавленного материала. После получения капли к ней снизу подводится монокристаллическая затравка 6 для соприкосновения, и, таким образом, создается зона расплавленного материала, удерживаемая силами поверхности - на­тяжения. Если продвигать всю систему относительно зоны 4, то, очевидно, можно прогнать расплавленную зону практически по всей длине прессованного стержня. Достаточная степень перемешивания материала в расплавленной зоне достигается вращением стержня 3 и затравки 6 (рис. 11.1.24 а). Остановимся подробнее на основных узлах системы, поскольку они могут использоваться и в других ме­тодах выращивания кристаллов. Оптическая часть системы (рис. 11.1.24 б) включает в себя газоразрядную лампу высокого давле­ния 15 и два эллиптических отражателя 13 и 14 диаметром 600 мм, которые имеют внешние серебряные покрытия и разнесены на такое расстояние, чтобы их дальние фокусы 16 совпадали. Газо­разрядная лампа 15 находится в ближнем фокусе отражателя 14. Для избежания потерь лучистой энергии, не попадающей на отража­тель 14, над лампой ставится водоохлаждающий сферический отра­жатель 17, снабженный системой юстировки. Таким образом лучи­стая энергия, излучаемая лампой, собирается в фокусе отражателя 13 в зоне высоких температур 4. В центре каждого из эллиптиче­ских отражателей имеются отверстия 18 и 19. Через отверстие 18 верхнего отражателя проходит шток с цанговым держателем от механизмов вращения и опускания, а через отверстие 19 подстав­ка, на которую крепится пампа и которая связывает последнюю с механизмом ее юстировки в горизонтальном и вертикальном направ­лениях. Кроме того, эти отверстия создают возможность получения в зоне верхнего отражателя холодной конусообразной зоны, в кото­рую помешаются механизмы, необходимые для выращивания моно­кристаллов. Юстировка системы производится в два этапа. На первом из них производится их юстировка по вертикальной оси на определенном расстоянии друг от друга. На втором этапе в ближние фокусы эллиптических отражателей ставятся точечные световые источники и производится дополнительная настройка с учетом индивидуальных свойств взятых отражателей. В процессе работы ус­тановка не требует проверки оптической системы. Срок между двумя котировками практически определяется сроком службы лампы. Механическая часть установки ничем не отличается от анало­гичных частей систем, применяемых для получения полупроводниковых материалов. В том случае, когда для выращивания требуется создание какой-либо атмосферы или вакуума, зона создается в проз­рачной кварцевой трубе, имеющей уплотнения на концах. Для сниже­ния температурных градиентов сразу же после зоны высоких тем­ператур устанавливается печь отжига. Конструкции печи могут быть разнообразными. В описываемой системе применен индукционный нагрев, в качестве нагревательных элементов могут быть взяты цилиндры из платины, иридия, дисилицида молибдена - в зависимости от требуемой температуры отжига. При использовании в описан­ной системе газоразрядной лампы в зоне высоких тем­ператур удавалось создать световые потоки с плотностью до 800 Вт/см2. Этого достаточно, чтобы расплавить материал типа тугоплавких оксидов с температурой плавления до 2800 К и диа­метром зоны 6 мм.

С помощью вышеизложенного метода были получены монокристаллы гранатов РЗЭ, алюминатов РЗЭ, скандатов РЗЭ, легированные редкоземельными ионами и некоторыми ионами переходной группы железа, а также получены монокристаллы окиси иттрия, окиси эрбия и окиси гадолиния, легированные ионами неодима, тулия и гольмия. Диаметр выращенных кристаллов порядка 6 мм, длина 80 мм. При выращивании кристаллов методом зонной плавки необходимо учитывать зависимость распределения примеси от гео­метрического места в выращенном кристалле. Концентрация приме­си может быть рассчитана по формулам:

(k<1) (11.1.23)



(k>1) (11.1.24)



где l - длина зоны; х - длина пройденного зоной участка; С0-начальная концентрация примеси в веществе; Cs- концентрация примеси в пройденном зоной участке кристалла.

Использование вышеприведенных формул полностью справедли­во, если в полученном кристалле отсутствуют объемные изменения и параметры зоны не изменяются в течение всего процесса. Конт­роль распределения примесей легко осуществляется оптическими или радиографическими методами.







Чтобы не видеть здесь видео-рекламу достаточно стать зарегистрированным пользователем.
Чтобы не видеть никакую рекламу на сайте, нужно стать VIP-пользователем.
Это можно сделать совершенно бесплатно. Читайте подробности тут.